不銹鋼材質中對鋅元素的含量測定方法介紹

不銹鋼(gang)(gang)管中的(de)(de)鋅含量很低(di)。它主(zhu)要由(you)(you)煉鋼(gang)(gang)過程(cheng)中的(de)(de)原材料帶入。近年來，由(you)(you)于鋼(gang)(gang)鐵(tie)(tie)工(gong)業的(de)(de)發(fa)展，不銹鋼(gang)(gang)管中微量組(zu)分(fen)的(de)(de)影響已成為鋼(gang)(gang)鐵(tie)(tie)研究的(de)(de)課題之一，因此(ci)測定(ding)鋼(gang)(gang)鐵(tie)(tie)中的(de)(de)鋅是非(fei)常必要的(de)(de)

有重(zhong)量法(fa)(fa)測(ce)(ce)定(ding)不(bu)銹鋼管(guan)中的(de)鋅，如(ru)羥(qian)基喹(kui)啉和氮洋蔥，其中氮蒽法(fa)(fa)是(shi)首選(xuan)方法(fa)(fa)。但由于重(zhong)量法(fa)(fa)本身的(de)局限性，給(gei)微量鋅的(de)測(ce)(ce)定(ding)帶(dai)來了很(hen)大的(de)麻煩，同(tong)時在(zai)精(jing)密度上遠(yuan)遠(yuan)不(bu)能滿足要求

目前(qian)，微量鋅的測定主(zhu)要采(cai)用有(you)機試劑比色法(fa)和(he)極譜法(fa)

鋅的比色法(fa)在文獻中(zhong)(zhong)很(hen)少發現，其中(zhong)(zhong)比較有代表(biao)性的是dasa父(fu)權(quan)法(fa)和(he)鋅試劑(ji)法(fa)

 Dasazone和(he)(he)鋅在(zai)堿性溶液(ye)中形成(cheng)紅色絡合物(wu)，可以用(yong)有機溶劑定量提取(qu)。四氯(lv)化碳在(zai)過(guo)去被使用(yong)得(de)更多(duo)，但(dan)最近苯被提議作為萃(cui)(cui)取(qu)劑。實踐證明，它比四氯(lv)化碳具(ju)有更高的萃(cui)(cui)取(qu)效率，簡化了(le)分析過(guo)程。然而，它也(ye)有其(qi)缺點：當(dang)少量水(shui)與(yu)苯混合時，很容易產生渾(hun)濁。銅、汞(gong)、銀、金、鉍(bi)、鉛和(he)(he)鎘(ge)也(ye)與(yu)達(da)薩宗發生顯(xian)色反(fan)應，在(zai)pH 4~5.5的溶液(ye)中，可被硫(liu)酸鈉掩蔽和(he)(he)消除，大量鎳和(he)(he)鈷被氰化物(wu)掩蔽

用(yong)(yong)達薩宗測定鋅(xin)有兩(liang)種方法(fa)(fa)：混色法(fa)(fa)和單色法(fa)(fa)。通常，單色法(fa)(fa)用(yong)(yong)于分析不銹鋼管(guan)樣品。然而，當(dang)過量(liang)的(de)(de)達薩宗被硫化鈉沖走時，鋅(xin)和達薩宗的(de)(de)絡(luo)合物往往會部分分解，這需要(yao)相當(dang)熟(shu)練(lian)的(de)(de)操作才能獲得良(liang)好的(de)(de)結果

鋅(xin)(xin)試劑和(he)鋅(xin)(xin)在pH=9的(de)(de)(de)緩沖溶液中形(xing)成藍色絡合物，其(qi)最大(da)吸收波長為620nm。該方法(fa)的(de)(de)(de)靈敏度略低于(yu)達(da)薩父(fu)權(quan)(quan)制(zhi)，但不存在達(da)薩父(fu)權(quan)(quan)制(zhi)的(de)(de)(de)缺(que)點(dian)，且易于(yu)操作。但是，也存在許多干擾(rao)元素，特(te)別是銅(tong)，必(bi)須預先分(fen)離和(he)去除。還有二(er)甲酚橙、標準桿數和(he)其(qi)它方法(fa)測(ce)定痕量鋅(xin)(xin)。然而，這些方法(fa)會干擾(rao)許多元素，并(bing)且沒有特(te)別的(de)(de)(de)優(you)勢

分離(li)鋅的(de)方法(fa)很多。主要適用于不銹(xiu)鋼管樣品的(de)有：

1。硫化(hua)物(wu)沉(chen)淀分離：在(zai)pH=2-3的(de)含(han)有(you)甲酸鹽和檸檬酸鹽的(de)緩(huan)沖溶液中(zhong)，鋅(xin)可以(yi)以(yi)硫化(hua)鋅(xin)的(de)形式定(ding)量(liang)沉(chen)淀，即使(shi)對微量(liang)鋅(xin)也非常有(you)效。通過這種方法，它可以(yi)從鐵、錳和鋁中(zhong)分離出(chu)來。大(da)量(liang)鎳的(de)存在(zai)會產生干擾(rao)：但(dan)在(zai)含(han)有(you)過量(liang)甲酸的(de)溶液中(zhong)可以(yi)進(jin)行二(er)次沉(chen)淀，這樣就可以(yi)將其(qi)與(yu)鎳分離，但(dan)在(zai)含(han)有(you)大(da)量(liang)鈷

 2的(de)堿性溶液中(zhong)，大(da)(da)量鎳和(he)鋅(xin)的(de)分(fen)離也會使鋅(xin)沉淀成硫化(hua)(hua)物。萃(cui)取(qu)和(he)分(fen)離：鋅(xin)的(de)萃(cui)取(qu)和(he)分(fen)離最典型的(de)方(fang)法是用四(si)氯(lv)化(hua)(hua)碳(tan)和(he)苯萃(cui)取(qu)dasazon鋅(xin)絡合(he)物，以便與其他(ta)元素(su)分(fen)離。鎳、鉆石等有影響，可(ke)被(bei)氰化(hua)(hua)鉀覆(fu)蓋(gai)；銅、鉛等可(ke)以用硫酸鈉遮(zhe)蓋(gai)。近年來，在(zai)不銹鋼管廠(chang)中(zhong)使用高分(fen)子胺提取(qu)鋅(xin)非常有效(xiao)，尤其是在(zai)不含(han)劇毒氰化(hua)(hua)物的(de)情況下從鎳中(zhong)分(fen)離鋅(xin)，大(da)(da)大(da)(da)方(fang)便了操作

 3。離(li)子交換分離(li)：使用dowex-1離(li)子交換樹(shu)脂(zhi)(zhi)，在(zai)(zai)含(han)有19%氯化(hua)鈉的0.1N酸(suan)中，樹(shu)脂(zhi)(zhi)可以吸(xi)(xi)附鋅，而(er)鐵、錳(meng)、鋁(lv)、鈹、鎳、金剛(gang)石(shi)、鉻、銅、鈦(tai)、稀土和堿土金屬則在(zai)(zai)不被吸(xi)(xi)附的情況(kuang)下流過(guo)樹(shu)脂(zhi)(zhi)，從而(er)達到分離(li)鋅的目的。然而(er)，鎘(ge)也被吸(xi)(xi)附。用含(han)有2%氯化(hua)鈉的2m氫氧化(hua)鈉清洗樹(shu)脂(zhi)(zhi)。鋅被洗掉(diao)，而(er)鎘(ge)留在(zai)(zai)樹(shu)脂(zhi)(zhi)上。